Fāžu sastāva un dispersijas pētījumi
Fāžu kvalitatīvs un kvantitatīvs sastāvs tiek noteikts ar pulveru rentgendifrakcijas metodi. Difraktogrammas tiek uzņemtas ar PANalytical X’Pert PRO difraktometru, Cu Kα1 starojumu. Metode balstās uz vielu identifikāciju pēc atomu/jonu kristālrežģa struktūras. Monohromatisks rentgenstarojums atstarojoties no parauga kristālrežģa veido raksturīgu difrakcijas ainu (difraktogrammu), to salīdzinot ar elektroniskā datubāzē esošo vielu difraktogrammām ir iespējams kvalitatīvi un kvantitatīvi analizēt parauga sastāvu.
Rentgendifrakcijas metodes priekšrocības:
o nesagraujoša, paraugu pēc analīzes ir iespējams saņemt atpakaļ
o samērā ātra, vienkāršākos paraugus iespējams identificēt dažu minūšu laikā
o nepieciešams neliels parauga daudzums (mazāk kā 1ml/pustējkarote)
Metodes trūkumi:
o vielai jābūt kristāliskai
o ja viela ir labi kristālisku (kvarca, dolomīta) un vāji kristālisku vielu (jauktslāņu illīta-smektīta) maisījums, mazāk kristālisko vielu kvalitat’va un kvantitatīva analīze ir apgrūtināta.
o Raksturīgie difrakcijas maksimumi var pārklāties, tad nepieciešama parauga papildus apstrāde/analīzes.
Stunda A., Bērziņa-Cimdiņa L., Lūse I., Segliņš V. XRD uzņemšanas parametru ietekme uz vāji kristālisku materiālu difraktogrammām // LU rakstu krājums: LU, 2010. iesniegts publicēšanai.
Granulometriskais sastāvs tiek noteikts ar firmas Fricth lāzer-granulometra ANALYSETTE22 NANOTECH. Iekārtas darbības princips balstās uz ISO 13320-1 standartu, kura nosaukums ir „Atgriezeniskā Furjē optika”. Detektors fiksē stara izkliedi, kas iziet cauri suspensijas paraugam, kas atrodas turbulentā plūsmā. Stara izkliedes leņķis ir apgriezti proporcionāls daļiņu izmēriem. Daļiņas ar mazāku izmēru vai tuvu stara viļņa garumam izkliedē gaismu lielos leņķos, pat līdz 90o, tādēļ iekārtai ir arī „sānu” detektori, kas fiksē šo izkliedi. Datus par daļiņu izmēriem nosaka ar datorprogrammu „LaPaSS”, kas aprēķina rezultātus pēc Fraunhopera teorijas. Iekārtai ir iebūvēts ultraskaņas homogenizators.
Z. Irbe, K. Popovs, A. Karpovičs, I. Lūse. Lāzera difrakcijas granulometrijas izmantošanas īpatnības mālu granulometriskā sastāva noteikšanā. Latvijas Universitātes 68. zinātniskā konference; Rīga, 2010, 298-299.